污水中的總銻大多數(shù)都來自于紡織印染行業(yè)，尤其是我國(guó)的東部沿海地區(qū)印染紡織業(yè)比較發(fā)達(dá)的地區(qū)，主要是因?yàn)樵诤铣删埘ダw維時(shí)需要使用含銻的催化劑，在加工過程中游離的銻元素會(huì)進(jìn)入廢水中沉積下來。而在2012年我國(guó)制定的《紡織染整工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》中就明確規(guī)定了污水中金屬銻的限值為100ug/L，雖然現(xiàn)在很多印染企業(yè)在生產(chǎn)中會(huì)進(jìn)行處理，但金屬銻還是會(huì)在印染噴織過程中慢慢累積，最后造成排放的污水中出現(xiàn)總銻超標(biāo)的現(xiàn)象。
今天我們就來一起學(xué)習(xí)一下污水中總銻含量的快速檢測(cè)方法，此方法采用的是原子熒光光度法，其最低檢測(cè)濃度為1.0ug/L。主要是通過在鹽酸溶液中,以硼氫化鉀作還原劑,使銻生成其氫化物,以氬氣作為載氣,將生成的銻的氫化物導(dǎo)入電加熱石英管爐中進(jìn)行原子化。而原子化的銻受光輻射后被激發(fā)產(chǎn)生電子躍遷,當(dāng)激發(fā)態(tài)電子返回基態(tài)發(fā)出熒光,此時(shí)產(chǎn)生熒光光譜線與銻空心陰極燈發(fā)射的譜線產(chǎn)生共振,在給定波長(zhǎng)處測(cè)定所產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度,其熒光強(qiáng)度與試樣中銻含量成正比。
1.硝酸:1.40g/mL,優(yōu)級(jí)純。
2.硫酸:1.84g/mL,優(yōu)級(jí)純。
3.鹽酸:1.19g/mL,優(yōu)級(jí)純。
4.鹽酸溶液(1+2)
將鹽與2份體積實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水相混。
5.鹽酸溶液(1+4)
將鹽酸與4份體積實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水相混。
6.鹽酸溶液:4mol/L
取100mL鹽酸與實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋到300mL。
7.硫脲-抗壞血酸混合溶液:0.05g/mL
稱取50g硫脲和50g抗壞血酸溶解于1000mL實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水中,混勻,用時(shí)現(xiàn)配。
8.銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000mg/L
準(zhǔn)確稱取2.743g酒石酸銻鉀溶于鹽酸溶液(1+2)中,移人1000mL容量瓶中,用鹽酸溶液（1+4）稀釋至刻度,混勻備用.
9.銻標(biāo)準(zhǔn)使用液1.00mg/L
吸取1mL銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,移入1000mL容量瓶中,用鹽酸溶液（4mol/L）稀釋至刻度。
10.硼氫化鉀堿性溶液0.005g/mL
稱取1.0g氫氧化鉀溶于200mL實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水中,溶解后加人1.0g硼氫化鉀繼續(xù)溶解，過濾后使用。
11.氬氣：純度大于99.99%
12.具有銻特種空心陰極等的原子熒光光度計(jì)。
取采集好的實(shí)驗(yàn)水樣18mL,置于25mL的比色管中，然后加入2mL鹽酸（1.19g/mL）、約0.25g固體硫脲，搖晃均勻后在室溫經(jīng)過1h左右讓其完全溶解后，定容待測(cè)。
水質(zhì)檢測(cè)儀器工作條件設(shè)置為:燈電流60mA,負(fù)高壓360V-380V,爐溫800℃,載氣流量600mL/min,屏蔽氣1000mL/mi,試劑消耗量(間斷法)2mL。按儀器規(guī)定的操作程序測(cè)定經(jīng)處理后的樣品,測(cè)得熒光強(qiáng)度。需要注意一點(diǎn)具體的參數(shù)設(shè)置不同型號(hào)的儀器要根據(jù)說明書來進(jìn)行操作。
分別吸取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL的1mg/L銻標(biāo)準(zhǔn)使用液（1.0mg/L）一組50mL容量瓶中,加入35.0mL、34.5mL、34.0mL、33.0mL、31.0mL鹽酸溶液（4mol/L）及各10mL硫脲-抗壞血酸混合溶液（0.05g/mL）,用水稀釋至刻度,各對(duì)應(yīng)點(diǎn)的濃度分別為0mg/L、0.010mg、0.020mg/L、0.040mg/L、0.080mg/L。然后按檢測(cè)步驟測(cè)定各濃度的銻標(biāo)準(zhǔn)使用液,并繪制熒光強(qiáng)度對(duì)銻濃度的校準(zhǔn)曲線。
最后污水中總銻的濃度可以通過相應(yīng)公式計(jì)算得出。
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