離子色譜法檢測(cè)污水中硫酸鹽的具體步驟

  水中硫酸鹽的檢測(cè)方法，之前我們已經(jīng)給大家介紹過(guò)重量法和鉻酸鋇容量法，今天我們來(lái)為大家介紹一些利用離子色譜法檢測(cè)污水中硫酸鹽的方法。

  其原理是當(dāng)淋洗液攜帶樣品進(jìn)入分離柱后，樣品離子便與離子交換功能基的平衡離子爭(zhēng)奪樹(shù)脂的離子交換位置。經(jīng)過(guò)多次競(jìng)爭(zhēng)達(dá)到交換平衡。由于不同離子對(duì)樹(shù)脂固定相得親合力不同，通過(guò)淋洗液的不斷淋洗，各種離子便先后從色譜柱上被洗脫下來(lái)，實(shí)現(xiàn)了分離。通過(guò)抑制器大幅度降低淋洗液的電導(dǎo)值，即可經(jīng)檢測(cè)器檢測(cè)各種離子，得到被檢測(cè)離子的色譜峰。根據(jù)保留時(shí)間定性，根據(jù)峰面積或峰高定量。

檢測(cè)所用儀器及試劑

1.淋洗儲(chǔ)備液:0.18mol/L 碳酸鈉+0.17mol/L碳酸氫鈉溶液

分別稱取19.1g碳酸鈉和14.3g碳酸氫鈉（均需在105℃烘2h,干燥器中冷卻至室溫)溶于水中,用實(shí)驗(yàn)室超純水稀釋至1000mL,搖勻,儲(chǔ)存于聚乙烯瓶中,于冰箱內(nèi)保存,6個(gè)月內(nèi)有效。

2.淋洗使用液:0.0018mo1/L 碳酸鈉+0.007mol/L碳酸氫鈉溶液

取10mL淋洗儲(chǔ)備液,用實(shí)驗(yàn)室超純水稀釋至1000L,搖勻。

3.再生液:0.0125mo1/L硫酸溶液

吸取0.7mL濃硫酸p(H2SO4)=1.84g/mL,緩緩加入水中,冷卻后稀釋至1000mL。

4.鄰苯二甲酸氫鉀淋洗液:pH值為6.5。

稱取0.1661g鄰苯二甲酸氫鉀(于105℃烘2h)溶于水中,用超純水稀釋至1000ml,用固體氫氧化鋰(或氫氧化鉀)調(diào)節(jié)pH值至65,然后用0.45um徽孔濾膜過(guò)濾,并脫氣,溶液貯于聚四氟乙烯瓶中。

5.硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液

稱取0.1479g硫酸鈉（于105℃烘干2h）溶于水中，用超純水稀釋至100mL，貯存于聚四氟乙烯瓶?jī)?nèi)，在冰箱內(nèi)進(jìn)行保存。

6.離子色譜儀

7.電化學(xué)檢測(cè)器

8.進(jìn)樣器

9.化學(xué)工作站和打印機(jī)或積分儀

10.淋洗和再生液貯備罐

11.超聲波振蕩器和真空抽濾器

硫酸鹽檢測(cè)步驟

  色譜儀參數(shù)設(shè)置為:以碳酸鈉-碳酸氫鈉為淋洗液,淋洗液流速1.8mL/min,再生液流速5mL/min水樣通過(guò)定量管進(jìn)樣,進(jìn)樣量25uL，以鄰苯二甲酸氫鉀為淋洗液,淋洗液流速1.2mL/min,水樣通過(guò)定量管進(jìn)樣,進(jìn)樣量100uL。儀器操作應(yīng)按制造商提供的操作手冊(cè)進(jìn)行。

然后將水樣經(jīng)適當(dāng)稀釋(或濃縮)后,在給定的色譜條件下,按儀器操作進(jìn)行分析測(cè)定。

校準(zhǔn)曲線繪制

 根據(jù)被測(cè)水樣大致的濃度范圍,使用硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,成為一個(gè)色譜校準(zhǔn)系列。按照檢測(cè)步驟對(duì)校準(zhǔn)系列按濃度由低到高的次序進(jìn)行色譜分析,以濃度為橫坐標(biāo),峰面積或峰高為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線；

 最后按照離子的出峰保留時(shí)間進(jìn)行定性,根據(jù)峰面積或峰高進(jìn)行定量,水樣中硫酸鹽的濃度以mg/L表示。