在水質(zhì)檢測中重量法是常用的測定方法之一，尤其是檢測水中油含量時，這種方法的優(yōu)勢在于不受油的品種限制，適用于測定10mg/L以上的含油量水樣。
其原理是在水樣中加入凝聚劑硫酸鋁,使分散于水中的油微粒會被初形成的氫氧化鋁凝集。隨著氫氧化鋁的沉淀,便可將水中微量的油聚集于沉淀物中。經(jīng)加酸酸化,又可將沉淀溶解,并通過有機溶劑萃取,將分離出來的油質(zhì)轉入有機溶劑中。然后將有機溶劑蒸發(fā)至干,殘留物便是水中的油。再通過稱重便可求出水中油的含量。我們今天就來了解一下重量法檢測水中油的詳細步驟。
1.具有磨口塞的取樣瓶5~10L。
2.分液漏斗500mL。
3.瓷蒸發(fā)皿100mL。
4.烘箱。
5.分析天平。
6.恒溫水浴。
7.干燥器。
8.硫酸鋁溶液
稱取30g硫酸鋁溶于少量蒸餾水并稀釋至100mL。
9. 20%無水碳酸鈉溶液。
10.濃硫酸。
11.四氯化碳。
1.開大被測水樣流量,取5-10L水樣。立即加入5-10mL硫酸鋁溶液(按每升水樣加1mL計),搖勻,加入5-10mL碳酸鈉溶液(也按每升水樣加1mL計)。充分搖勻,將水中分散的油粒凝聚于沉淀中。靜置2h以上,使沉淀充分沉至瓶底,然后用虹吸管小心將上層澄清液吸走。在剩下的沉淀中加入若干滴濃硫酸使沉淀溶解,并將此酸化的溶液移入500mL的分液漏斗中。
2.取100mL四氯化碳倒入取樣瓶內(nèi),充分清洗取樣瓶瓶壁上沾有的油漬。將此四氯化碳轉入分液漏斗內(nèi)。
3.充分搖勻并萃取酸化溶液中所含的油,靜置,待分層完畢后,將底層四氯化碳層用一張干的無灰濾紙過濾,將過濾后的四氯化碳溶劑移入100mL已恒重的蒸發(fā)皿內(nèi),再用10mL四氯化碳淋洗分液漏斗及過濾濾紙,將清洗液一齊加入已恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)。
4.將蒸發(fā)皿放在水浴鍋上,在通風櫥內(nèi)將四氯化碳蒸發(fā)至干,然后將蒸發(fā)皿放在(110±5)℃的烘箱內(nèi)烘2h,放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫,迅速稱重。再重復烘30min,冷卻、稱重,如此反復操作直至恒重。另取100mL四氯化碳于另一個恒重的蒸發(fā)皿中作空白試驗。
1.建議采樣后立即加入方法中所用的萃取劑,或進行現(xiàn)場萃取。
2.保存水樣,可向待保存的水樣內(nèi)每升水樣加入5mL硫酸溶液(1+1),使水樣pH<2,以抑制微生物活動,低溫下(<4℃)保存
3.在虹吸時應當小心移動膠皮管,務必使澄清水能大部分吸走,但又不致將沉淀帶走,否則易使結果偏低。
4.從分液漏斗里往外放四氯化碳萃取劑時,為防止水溶液(含酸、鹽溶液)進入濾液,寧可留下一滴四氯化碳在分液漏斗中。
5.四氯化碳蒸氣對人體有害,在操作時應避免吸入。蒸發(fā)烘干,必須在通風櫥內(nèi)進行。
6.同一次測定所使用的萃取劑應為同一批號,如必須使用多個批號的萃取劑,應混勻后使用。
7.如所取水樣內(nèi)混有較多的微粒雜質(zhì),在用四氯化碳萃取后,水層及有機溶劑分層處不會出現(xiàn)明顯的分液層。但仍可將這個混雜層用干的濾紙過濾,因為干濾紙會很快吸干混雜層中的水珠,而使四氯化碳通過濾紙,因此對測試結果沒有影響。
8.分液漏斗的活塞不能涂凡土林。
9.為了節(jié)約有機溶劑，可使用蒸餾法將四氯化碳回收利用。
