我們貫奧儀表在之前的文章中給大家介紹過如何利用新銀鹽分光光度法檢測水中的砷含量，但在實際操作中會遇到各種因素的干擾，這些干擾如果大家沒有辦法進行消除，就會影響到最終的檢測結(jié)果。今天我們就來討論一下有關(guān)于分光光度法檢測水中砷離子時需要注意的問題。
1.在檢測中使用的三氧化二砷為劇毒藥品(俗稱砒霜),大家在使用時一定要小心。
2.水樣檢測時砷化氫為劇毒氣體,故在硼氫化鉀(或硼氫化鈉)加入溶液之前,必須檢查管路是否連接好,以防漏氣或反應(yīng)瓶蓋被崩開。有條件的可放在通風(fēng)柜內(nèi)反應(yīng)。
3.大家在配制吸收液時,按前后順序加入試劑,以免溶液出現(xiàn)渾濁。如出現(xiàn)渾濁時可放于熱水(70℃左右)浴中,待透明后取出,冷卻后裝入瓶中。
4.操作時U形管中乙酸鉛棉和脫脂棉的填充必須松緊適當和均勻一致。加入DMF混合液后,可用洗耳球慢慢吹氣約1min,使溶液均勻分布于脫脂棉上。
5.DMF棉僅可反復(fù)使用30次,但如果發(fā)現(xiàn)空白試驗值高時,即應(yīng)更換。新?lián)QDMF棉后,在測樣品之前,先用中等濃度的砷樣,按操作程序反應(yīng)一次,以免樣品測定結(jié)果偏低對結(jié)果產(chǎn)生影響。
6.在反應(yīng)時,若反應(yīng)管中有泡沫產(chǎn)生,加入適量乙醇即可消除。
7.硼氫化鉀片的制備將硼氫化鉀和氯化鈉分別研細后,按(1+4)的量混合。充分混勻后,在醫(yī)用壓片機上壓成直徑為1.2cm的片劑,每片重為(1.5±0.1)g。
8.二甲基甲酰胺混合液也可按二甲基甲酰胺、三乙醇胺,乙醇膠的體積比(5+3+2)進行混合而得。
9.硼氫化鉀是強還原劑,對皮膚有強腐蝕性,不可用手觸摸。
10.干擾及消除
本方法對于砷的測定具有較好的選擇性。但在反應(yīng)中能生成與砷化氫類似氫化物的其它離子有正干擾,如銻、鉍、錫、鍺等:能被氫還原的金屬離子有負干擾,如鎳、鈷、鐵、錳、鎘等;常見陰陽離子沒有干擾。在含2ug砷的250mL試樣中加入15%的酒石酸溶液20mL,可消除為砷量800倍的鋁、錳、鋅、鎘,200倍的鐵,80倍的鎳、鈷,30倍的銅,2.5倍的錫,1倍的錫的干擾。用浸漬二甲基甲酰胺(DMF)脫脂棉可消除為砷量2.5倍的銻、鉍和0.5倍的鍺的干擾。用乙酸鉛棉可消除硫化物的干擾。水體中含量較低的碲、硒對本方法無影響。
以上就是在用分光光度法檢測水中砷離子時需要注意的問題。
