疊氮化鈉修正法檢測(cè)水中溶解氧的操作方法和原理之前我們已經(jīng)講過(guò)。這種方法在檢測(cè)時(shí)可以消除水中亞硝酸鹽的干擾，能夠準(zhǔn)確的測(cè)定出溶解氧的參數(shù)。但在操作中仍然有一些細(xì)節(jié)需要大家注意，為了大家能夠快速掌握這些細(xì)節(jié)，我們總結(jié)之后記錄了下來(lái)，希望大家在操作時(shí)能夠避免。
如果預(yù)計(jì)氧化劑或還原劑可能干擾結(jié)果時(shí),取50mL待測(cè)水,加2滴酚酞溶液后,中和水樣。加0.5mL2mol/L硫酸溶液、幾粒碘化鉀或碘化鈉(質(zhì)量約0.5g)和幾滴指示劑溶液。
如果溶液呈藍(lán)色,則有氧化物質(zhì)存在。如果溶液保持無(wú)色,加0.2mL0.005mol/L碘溶液,振蕩,放置30s。如果沒(méi)有呈藍(lán)色,則存在還原物質(zhì)。
若懷疑水中有三價(jià)鐵存在,可采用配制1+1磷酸,代替硫酸溶液。當(dāng)試樣中亞硝酸氮含量大于0.05mg/L而亞鐵含量不超過(guò)1mg/L時(shí)為防止亞硝酸氮對(duì)測(cè)定結(jié)果的干涉,需在試樣中加疊氮化物。若已知試樣中的亞硝酸鹽低于0.05mg/L,則可省去此試劑。如果水樣呈強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性,可用氫氧化鈉或硫酸調(diào)至中性。水樣有色或含有藻類及懸浮物時(shí),在酸性條件下會(huì)消耗碘而干擾測(cè)定,可在1000mL水樣中加入10mL10%硫酸鋁鉀溶液,加入1-2mL濃氨水,蓋嚴(yán)混勻,靜置10min,待絮凝物沉淀后,取上清液用于測(cè)定。整個(gè)操作過(guò)程要避免充氧。
采樣時(shí)要注意不能使水樣曝氣或有氣泡殘存在采樣瓶中?？裳仄勘趦A注水樣或用虹吸法吸入水樣,并要溢流出瓶體積的1/2左右，采樣后需要現(xiàn)場(chǎng)固定氧并存放在暗處。
疊氮化鈉是有毒物質(zhì)，因此不能直接進(jìn)行酸化；硫酸錳溶液在酸性時(shí)加入KI后，不得產(chǎn)生黃色游離碘。在檢測(cè)溶解氧的過(guò)程中不能使氣泡進(jìn)入水樣瓶?jī)?nèi)，水樣要盡早固定，滴定時(shí)間不要太長(zhǎng)以免造成誤差。硫代硫酸鈉溶液濃度每次使用時(shí)需標(biāo)定。碘化鉀遇光易變質(zhì),應(yīng)棕色瓶避光保存。當(dāng)存在能固定或消耗碘的懸浮物,或者懷疑有這類物質(zhì)存在時(shí),最好采用電化學(xué)探頭法測(cè)定溶解氧。檢測(cè)時(shí)將堿性碘化物-疊氮化物試劑中疊氮化物取消,即為經(jīng)典碘量法。疊氮化鈉遇熱或受撞擊、劇烈震動(dòng),都能引起爆炸,同時(shí)生成有毒的氧化氮?dú)怏w，使用時(shí)一定要小心。接觸潮濕空氣,易吸濕潮解。單獨(dú)貯存,量少時(shí)也可與劇毒品同庫(kù)分區(qū)貯存。如皮膚沾上,用清水或肥皂水大量沖洗。中毒后應(yīng)即就醫(yī),可注射亞藍(lán)或硫代硫酸鈉注射液。為減少誤差,標(biāo)定Na2S2O3溶液時(shí)滴定速度稍快些。因?yàn)榈味ǚ磻?yīng)過(guò)程中生成的碘易揮發(fā),另外空氣中的氧對(duì)碘化鉀也有氧化作用,這些都能影響滴定結(jié)果。
以上我們總結(jié)的這些注意事項(xiàng)希望對(duì)大家能有所幫助。
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