天然水體中的磷大多數(shù)來源于生活污水、畜牧業(yè)廢水、耕地肥料流失以及工業(yè)廢水的排放。其中生活污水中的磷污染占據(jù)了43%，大家都知道磷是評價水質(zhì)的重要指標，水體中磷含量過高時就會引起藻類的過度繁殖，形成富營養(yǎng)化。這種生長在受污染水域的淡水藻類，會產(chǎn)生大量的毒素或是致癌物。例如藍綠藻類就有明顯的促肝癌作用。而且水質(zhì)中大量的磷能夠引發(fā)各種皮膚炎癥。磷化物則會導(dǎo)致腹瀉、嘔吐甚至是危及生命。因此國家對各種水源中的總磷都有要求。
國家標準GB3838-2002地表水環(huán)境質(zhì)量標準基本項目中規(guī)定總磷的標準限值(單位mg/L),I類水質(zhì)總磷標準濃度為≤0.02mg/L、Ⅱ類總磷標準濃度為≤0.1mg/L、Ⅲ類總磷濃度為≤0.2mg/L、Ⅳ類水質(zhì)總磷濃度標準為≤0.3mg/L，V類總磷濃度標準為≤0.4mg/L,。
國家標準DB1/199-1997第二類污染物最高允許排放濃度(單位mg/L)(198年1月1日后建設(shè))規(guī)定,磷酸鹽(排入蓄水性河流和封閉性水域的控制標準)要求一級標準低于0.5mg/L,二級標準低于1.mg/L。
鉬酸銨分光光度法是在中性條件下,用過硫酸鉀使水樣消解,將所含的磷全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng),生成磷鉬雜多酸,再被還原劑抗壞血酸還原變成藍色絡(luò)合物。在波長700m范圍處比色定量。
1.干擾物消除:若水樣中砷含量大于2mg/L就會造成干擾,可用硫代硫酸鈉消除;硫化物含量大于2mg/L也會有干擾,此時可在酸性條件下通入氮氣消除;六價鉻大于50mg/L會有干擾,可用亞硫酸鈉消除;亞硫酸鹽大于1mg/L會造成干擾,可用氧化消解消除。
2.水樣的消解:取混合水樣(包括懸浮物),經(jīng)過硫酸鉀消解后,才能檢測水中總磷含量。
具體步驟:取混合水樣25.0mL(含磷量不超過30μg)于50mL具塞比色管中,加入4ml過硫酸鉀溶液,加塞后管口用紗布扎緊,將比色管放入高壓消毒器中,待放氣閥放氣時，關(guān)閉放氣閥,使鍋內(nèi)壓力達到1.1kg/m2(其相應(yīng)溫度為120℃)時,調(diào)節(jié)調(diào)壓器保持該壓力30分鐘后,停止加熱,待指針回零后,取出放冷。
總磷的測定方法已經(jīng)日漸成熟。傳統(tǒng)的分光光度法以鉬酸銨分光光度法最為常見目前有流動注射分析法(FIA)、等離子發(fā)射光譜法( ICP-AES)等。FIA測定總磷以鉬酸銨分光光度法為基礎(chǔ),采用在線過硫酸鹽/紫外消解法,生成的絡(luò)合物在波長880m處比色定量。而 CP-AES法則是利用氬等離子體產(chǎn)生的高溫使試樣分解形成激發(fā)態(tài)的原子和離子。利用發(fā)射出的特征譜線的光強度與總磷濃度成正比,從而得到總磷的濃度。
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